用于分析成分、結(jié)構(gòu)和能量狀態(tài)的材料物理測(cè)試是在固體表面或界面上僅具有幾個(gè)原子層的薄層上進(jìn)行的。有幾十種表面分析方法。常用的有離子探針、俄歇電子能譜和X射線光電子能譜,其次是離子中和譜、離子散射譜、低能電子衍射、電子能量損失譜、紫外電子能譜等技術(shù),以及場(chǎng)離子顯微鏡這些表面分析方法的基本原理,大多是基于固體表面具有一定能量的電子、離子、光子等相互作用,然后分析從固體表面發(fā)射出的電子、離子、光子等。獲取各種信息的固體表面。
??離子探針分析也稱為離子探針微量分析。它利用電子光學(xué)方法將某些惰性氣體或氧離子加速并聚焦成小的高能離子束,轟擊樣品表面以激發(fā)和濺射二次離子。質(zhì)譜儀用于檢測(cè)不同質(zhì)荷比(Mass/charge)的離子被分離,以檢測(cè)幾個(gè)原子深度內(nèi)和幾微米內(nèi)微區(qū)中的所有元素,并可以確定同位素。其檢測(cè)靈敏度高于電子探針(見電子探針分析),對(duì)超輕元素特別敏感??蓹z測(cè)10(g)的微量元素,相對(duì)靈敏度可達(dá)10(~10(。分析速度快捷方便。獲得地面元素的平面分布圖像。離子濺射效應(yīng)也可用于分析表面以下幾微米范圍內(nèi)的元素分布,但離子探針的定量分析方法尚不成熟。
?? 1938年有人進(jìn)行了離子-固體相互作用,但直到1960年代才產(chǎn)生了實(shí)用的離子探針分析儀。離子探針分析儀的基本組成部分包括真空系統(tǒng)、離子源、初級(jí)離子聚焦光學(xué)系統(tǒng)、質(zhì)譜儀、檢測(cè)和圖像顯示系統(tǒng)、樣品室等。 離子探針適用于超輕元素、痕量和痕量的分析元素和同位素的鑒定。廣泛應(yīng)用于金屬材料氧化、腐蝕、擴(kuò)散、析出等問題的研究,特別是材料氫脆的研究。 ,并分析表面涂層和滲透層。
??俄歇電子能譜分析是利用電子束(或X射線)轟擊樣品表面,使表面原子內(nèi)能級(jí)的電子被擊出形成空穴,較高能級(jí)的電子填滿樣品空穴并釋放能量,然后將能量轉(zhuǎn)移到另一個(gè)電子使其逃逸。個(gè)電子稱為俄歇電子。 1925年法國(guó)的光伏俄歇首先發(fā)現(xiàn)并解釋了這種二次電子,后來稱為俄歇電子,但直到1967年俄歇電子能譜技術(shù)才被用于研究金屬問題。通過能量分析儀和檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)俄歇電子的能量和強(qiáng)度,可以獲得表層化學(xué)成分以及化學(xué)態(tài)和電子態(tài)的定性和定量信息。在適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)條件下,該方法對(duì)樣品沒有破壞作用。它可以分析樣品表面幾個(gè)原子層深度和幾個(gè)微米中除氫和氦外的所有元素。它對(duì)光和超輕元素非常敏感。 .檢測(cè)的相對(duì)靈敏度因元素而異,一般在千分之一到千分之一之間。靈敏度高達(dá)10(單層(1個(gè)單層相當(dāng)于每平方厘米約10個(gè)(原子)),相當(dāng)于約10(~10(g)。方便快捷地進(jìn)行點(diǎn)、線、面元素分析和部分元素的化學(xué)狀態(tài)分析,結(jié)合離子濺射技術(shù),可以得到元素沿深度方向的分布。
??俄歇電子能譜儀的結(jié)構(gòu)主要包括真空系統(tǒng)、激發(fā)源和電子光學(xué)系統(tǒng)、能量分析儀、檢測(cè)記錄系統(tǒng)、實(shí)驗(yàn)室和樣品臺(tái)、離子槍等。
??俄歇電子能譜分析主要用于機(jī)械工業(yè)研究金屬材料的氧化、腐蝕、摩擦、磨損和潤(rùn)滑特性以及合金元素和雜質(zhì)元素的擴(kuò)散或偏析、表面處理技術(shù)和復(fù)合材料的附著力研究材料。
?? X射線光電子能譜分析用一定能量的X射線照射氣體分子或固體表面,發(fā)射出的光電子的動(dòng)能與原電子相同。它與能量水平有關(guān)。記錄和分析這些光電子能量可以獲得有關(guān)元素類型、化學(xué)狀態(tài)和電荷分布的信息。這種無損分析方法不僅可以分析導(dǎo)體、半導(dǎo)體,還可以分析絕緣體。除氫外所有元素均可檢測(cè)。雖然檢測(cè)靈敏度不高,只有千分之一左右,但靈敏度可達(dá)2×10(單層。
??該分析技術(shù)由瑞典K. Seba教授與作者合作建立。研究始于1954年,最初稱為化學(xué)分析電子能譜(ESCA),后來一般稱為X射線光電子能譜(XPS)。主要包括:真空系統(tǒng)、X射線源、能量分析儀和檢測(cè)記錄系統(tǒng)、試驗(yàn)室和樣品臺(tái)等。 這種分析方法已廣泛用于識(shí)別材料表面吸附元素的種類,初始階段腐蝕,以及腐蝕進(jìn)展的狀態(tài)。腐蝕產(chǎn)物、表面沉積物等;研究摩擦副之間的材料傳遞、粘附、磨損和潤(rùn)滑特性;探索復(fù)合材料的表面和界面特性;識(shí)別工程塑料制品等。
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